【摘 要】
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该论文动用反相高效液相色谱法分离酮洛芬原药中的杂质,并用红外光谱,核磁共振波谱确定其结构.论文分为四个部分:(1)样品预处理.分别用氯仿、乙醚、甲醇和水处理酮洛芬原药,
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该论文动用反相高效液相色谱法分离酮洛芬原药中的杂质,并用红外光谱,核磁共振波谱确定其结构.论文分为四个部分:(1)样品预处理.分别用氯仿、乙醚、甲醇和水处理酮洛芬原药,欲纯化组分的浓度分别提高了约47、44和4倍;(2)选择最佳实验条件.主要考察了流动相中甲醇的比例、KH<,2>PO<,4>和NH<,4>Ac的浓度、流动相的PH值及流速对分离的影响.实验结果表明,流动相中添加盐可以改善峰形和分离度,流动相中甲醇的理想比例在70-80%之间;(3)制备分离.使用制备液相色谱仪分离出酮洛芬原药中的一种杂质,纯度高于98%.流动相为:70%CH<,3>OH-H<,2>O-0.1%NH<,4>Ac;(4)结构鉴定.用IR和HNMR等手段确定杂质的结构为3-苯甲酰基苯乙酮.
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