槲叶中槲皮素水热法提取工艺的优化研究

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槲叶是一种来源丰富的生物质资源,槲树的叶、皮和种子都有药用价值,有很大的开发利用潜力,槲树材质坚硬,可作为地板材料。槲叶可作为一种绿色包装材料,在日本、韩国等地很盛行。槲叶含有丰富的类黄酮、绿原酸、鞣质等多酚类生理活性物质,近些年对黄酮类物质的研究越来越多,越来越受到人们的关注,提取工艺也多种多样,如何提高黄酮类物质的提取量是亟需探究的问题。本文利用槲叶来提取具有高附加值的黄酮类物质槲皮素。针对传统提法提取效率低的缺点,提出利用水热法来高效提取槲皮素,并对传统提取和水热法提取两种方法做了对比。对于传统提取,验证了反应温度85℃,反应时间5 h,乙醇体积分数60%条件下的提取情况,槲皮素的提取量为6.36 mg/g。为确定水热法的最优条件,首先,设计了单因素实验,分别研究液料比、反应时间、反应温度、乙醇体积分数对槲皮素提取量的影响。单因素实验得出乙醇体积分数的反应阈值50%~70%,液料比10:1~50:1 m L/g,反应时间3 h~7 h,反应温度160℃~200℃时,槲皮素的提取量较高。综合考虑单因素实验结果,在单因素实验基础上,通过响应面分析对提取条件进行优化,确定了最佳工艺条件为:乙醇体积分数64.67%、液料比39.77:1 m L/g、反应时间5.42 h、反应温度188.77℃,最优提取条件下槲皮素的提取量为36.09 mg/g,各因素对提取量的影响为:液料比>反应时间>乙醇体积分数>反应温度。其次,对与槲树叶同属类的新鲜和烘干的青冈叶和花栗叶分别进行了传统方法和水热提取法的比较,传统法下新鲜和干燥的青冈叶所得槲皮素提取量分别为3.06 mg/g、7.44 mg/g,水热法下新鲜和干燥的青冈叶提取量分别为14.39mg/g、25.87 mg/g,传统法下新鲜和干燥的花栗叶提取量分别为2.30 mg/g、6.21mg/g,水热法下新鲜和干燥的花栗叶槲皮素提取量分别为16.40 mg/g、29.34mg/g。最后,对槲叶成分和微观结构进行了表征。测定了槲叶中纤维素、半纤维素和木质素的含量分别为20.15%、7.50%和2.28%。鲜槲叶中水分含量为67.31%、挥发分15.37%,固定碳为12.10%,灰分为5.22%。利用扫描电镜观察了水热前后槲树叶微观结构的变化情况。利用热重分析法获得了槲树叶不同阶段的热稳定性。在210℃以前,槲叶失重不明显;大量有机组分在210℃~500℃温度时热解,失重非常显著。
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