糖是生物体重要的结构成分和功能成分。寡糖更是许多生物过程的主要参与者。植物和微生物细胞壁是功能性寡糖的重要来源。本文采用碱提法从啤酒酵母细胞壁和干牧草粉中提取出碱溶性细胞壁多糖，采用结晶法从牧草碱提液中分离纯化出木寡聚糖，采用水提法从海带的细胞间质提取出水溶性胞外多糖，并用酸水解法获得碱溶性酵母细胞壁多糖和海带水溶性胞外多糖的水解产物。用荧光辅助糖电泳对上述寡糖或细胞壁多糖的水解产物进行分析，并与淀粉盐酸水解液的糖电泳结果作了比较。 荧光辅助糖电泳(FACE)是一种快捷、花费少的分离糖类方法。寡糖首先经8-氨基萘基-1,3,6-三磺酸(ANTS)胺化还原衍生，此反应过程在所给实验条件下需要16h。然后，ANTS衍生的寡糖在由32％丙烯酰胺-2.4％双丙烯酰胺组成的碱性分离胶上电泳从而得以分离。此方法无需专门的仪器和操作熟练的技术人员。 实验结果表明：1.水溶性淀粉酸水解的寡糖混合物在荧光辅助糖电泳中形成一系列电泳谱带，其中依次含有与葡萄糖和麦芽糖对应的谱带，这一结果表明水溶性淀粉的水解产物的电泳图谱能准确给出寡糖的连续聚合度梯度，因而，可以在本研究工作中作为寡糖分子量标尺。 2.α型多糖的酸水解产物类似淀粉，在荧光辅助糖电泳中形成一系列电泳谱带。具有β(1→3)连接的海带多糖和β(1→4)连接的纤维素可以在一定条件下被酸水解，选择一定种类的酸，控制酸浓度和水解时间，仍能获得一定量的寡糖混合物。碱提取方法也是获得寡糖混合物的重要途径，例如来自酵母菌细胞壁的甘露聚糖和来自植物秸秆细胞壁的α型寡聚糖混合物。 以上结果表明，本文使用的荧光辅助糖电泳是一种值得推广的寡糖类物质分离检测的方法。借助寡糖标尺使用，该方法将促进对多糖水解产物和寡糖混合物的快速分析。