微波烧结制备莫来石轻质隔热材料的工艺研究

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在倡导低碳经济和可持续发展的时代背景之下,工业窑炉作为高耗能设备急需采用先进的节能减排技术提高能源利用率。为了减少窑炉在工作过程中的蓄热和散热损失,轻质隔热材料被广泛应用于工业窑炉之中。莫来石轻质隔热材料具有高温性能好、热导率低、抗热震性能好等优点,但是其苛刻的制备条件提高了生产成本。微波烧结具有烧结速度快、周期短、能源利用率高等特点,是解决生产效率和能源利用率问题比较理想的烧结方式。然而,用于合成莫来石的氧化铝、氧化硅等原料难以与微波耦合产生热量,直接利用微波烧结制备莫来石轻质隔热材料难度较高。本文以氧化铝(Al2O3)为原料,正硅酸乙酯为硅源,通过添加碳化硅(SiC)为微波热点,氟化铝(AlF3)为烧结助剂,PMMA微球为造孔剂,在空气气氛下通过微波烧结成功制备综合性能优异的莫来石轻质隔热材料,分别研究了SiC的添加量、AlF3的添加量、不同的烧结温度和PMMA微球的添加量对制备样品性能的影响,研究发现:SiC的加入在低温下与微波耦合产生热量,形成局部热点激发莫来石的生成,并将热量由内向外扩散到周围区域引起样品整体升温,但是需要确定SiC的最佳添加量——既要保证样品正常升温、正常反应,又要兼顾样品的最终性能。增加SiC的添加量可以提高微波烧结的升温速率,缩短制备样品需要的时间,但是过量的SiC会导致制备的样品中有SiC的残留,严重影响隔热性能。研究发现,SiC的最佳添加量应控制在6 vol.%,此时制备的莫来石质耐火材料是由莫来石相和刚玉相组成,平均升温速率为39.5℃/min、样品的热导率在0.913-1.382W/(m·k)之间。在SiC的最佳添加量的条件下,引入AlF3烧结助剂促进莫来石的形成。高温下生成的Al OF、Si F4等气体在微波电磁场的作用下被激发为等离子体,等离子体的出现为莫来石的形成提供了大量的能量,随后Al OF和Si F4发生气相反应生成莫来石晶须。研究发现,AlF3的最佳添加量为3 wt.%,莫来石晶须在SiC和AlF3的协同作用下被诱导形成互锁结构,极大的增强了样品的抗热震性能,其临界热震温差从未添加AlF3的1100℃提升到1300℃;样品中大部分气孔的孔径小于1μm,减弱了辐射传热和对流传热的作用进而降低了样品的热导率,样品的热导率在0.819-1.021 W/(m·k)之间。微波可以降低反应所需要的活化能,在SiC和AlF3的最佳添加量的条件下,通过对烧结温度的控制,利用微波烧结成功实现莫来石隔热材料的低温烧成,最低烧结温度为1400℃,样品的热导率在0.543-0.845 W/(m·k)之间。随后加入平均粒径为1μm可燃物造孔剂PMMA微球提高样品的气孔率、降低气孔的尺寸。研究发现,PMMA微球的最佳添加量应控制在30 wt.%,样品内部形成互锁结构的莫来石晶须,气孔率可以达到71.2%,密度为0.99 g/cm3,其临界热震温差在1200℃到1300℃之间,热导率低至0.201-0.313 W/(m·k)。通过改善微波烧结工艺最终在1400℃制备出抗热震性能良好、隔热性能优异的莫来石轻质隔热材料。
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