电池、电催化和超级电容器是当下电化学领域的三大热门课题。超级电容器因具有较高的功率密度和循环稳定性,以及快速充放电的能力而备受关注,但其较低的能量密度限制着它的应用。钒氧化物通常具有层状结构,可以有效提高材料的利用率和充放电过程中的离子迁移速率,减小离子嵌脱过程中产生的应力;钒本身的多价态,使钒具有较高的理能量密度,因而在电化学方面有很大的潜力。研究者们不断将钒氧化物制备成不同的纳米结构,以期提高材料的利用率,但复杂制备过程和苛刻的反应条件始终是困扰其发展的问题。本论文通过简单的无模板剂法制备合成了三种等级结构钒氧化物材料,通过XRD、SEM、TEM、IR和Raman等手段对产物的结构和形貌进行了分析。随后将钒氧化物组装成柔性超级电容器,研究了其电化学性能。主要研究内容和结果如下:（1）以偏钒酸铵为原料通过简单的无模板剂合成路线,以一步水热合成法制得了VOOH空心球。该空心球表面粗糙,由许多纳米颗粒组成,内部具有层状结构,粒径约为300⁵00 nm,壳层厚度约为20 nm。空心球的比表面积为32 m²·g^-1,具有孔径主要分布在3.6 nm左右的等级孔结构。VOOH空心球具有典型的赝电容性能,在有机电解液中电容量达101 F·g^-1。之后将其组装成对称与不对称超级电容器,并进行了对比与分析。（2）通过简单廉价的无模板剂合成路线成功制备出具有三维等级孔结构的V₂O₅实心球,其粒径为250⁴00 nm。结构与形貌表征结果显示V₂O₅实心球表面较为粗糙,有许多细纹存在。其内部含片层结构,而且具有孔径主要分布在10³0 nm的等级孔结构。V₂O₅实心球为电池性材料,电容量达473 C·g^-1。层状结构有效的改善了材料的倍率性能,当电流密度提高10倍时仍保有70%的电容量。之后通过将其与活性炭装配成柔性超级电容器的手段,有效的将其循环性能提高了六倍。（3）用水热与煅烧相结合的方法,通过简单的无模板剂合成路线备出了V₂O₅空心球。V₂O₅空心球径在400⁶00 nm范围内,壳层厚度约为40 nm。V₂O₅空心球表面粗糙,有许多纳米颗粒组成内含孔径分布在17³0 nm的等级孔结构,壳层具有层状结构。测试结果表明其电容量达512 C·g^-1。等级孔结构与层状结构有效的提高材料的倍率性能,当电流密度提高10倍时仍保有76%的电容量。随后,分别将其组装成对称超级电容器与杂化超级电容器,并对结果进行了对比分析。