近年来,在电催化析氢反应（HER）和锂离子电池领域,氮掺杂碳材料由于优异的电化学稳定性与安全性被研究者们广泛关注。然而,传统开放体系下制备的氮掺杂碳材料仍面临诸多问题,包括锂电可逆容量低以及电化学活性差等问题。多年来,研究者通常采用通过在氮掺杂碳材料中负载贵金属的方式对其优化改性,但这类方法不仅成本较高且收效甚微。因此,采用适宜的制备方式对氮掺杂碳材料进行改性,对HER与锂电池的发展应用都具有重要的现实意义。本文以天然蛭石为模板,以尿素为插层剂,借助限域空间合成体系,得到氟插层氮氟共掺杂碳材料。同时,通过对材料进行HER及锂电池充放电性能测试,考察了其电化学性能。具体内容如下:（1）以尿素热插层的蛭石复合材料作为前驱体,在空气气氛下550℃高温退火,使尿素分子在蛭石所特有的二维限域空间内进行热缩聚反应,通过蛭石层板结构营造的限域空间反应环境,改变了尿素分子在常规开放体系下的聚合反应历程,实现了控制产物形貌尺寸及物相组成的目的。通过氢氟酸刻蚀过程,得到了氟插层氮化碳纳米复合材料,表征结果显示,限域空间合成体系的引入不仅修饰了材料的形貌结构,更改变了结构内部的键合方式和空间排布,增强了导电性。HER测试结果表明,材料在10 mA/cm²电流密度下,析氢过电位达到200 mV,活性优于其他氮化碳材料。（2）以750℃热膨胀蛭石为插层主体,以尿素作为插层剂,将尿素插层蛭石前体材料于惰性气氛下750℃高温碳化,经模板刻蚀过程后,得到氟插层氮氟共掺杂碳材料,所得材料以KOH为活化剂进行高温活化,成功制备了多孔的氮氟共掺杂碳基材料。通过采用N₂吸脱附曲线等手段进行表征,结果显示:氟成功嵌入石墨化碳结构层间,并获得了较高的插层含量,而氮和氟的有效引入使材料内部产生较多的晶体缺陷位,这些缺陷位能增加电化学反应过程中更多的反应活性位点,改善网络结构,提高电子转移效率。此外,材料具有的无定形碳层结构使其在锂电池充放电过程中具有更高的电化学稳定性,促进材料的可逆容量不断攀升。表现为在0.1 A/g电流密度充放电循环400周后可逆容量可达到2102 mAh?g^-1。此外,材料在10 mA/cm²下的过电位为147 mV,起始电位为81 mV,HER性能明显优于传统氮掺杂碳材料。