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随着航天技术的快速发展,高超声速飞行器成为国内外研究的热点,在飞行器进入大气层中时将会与空气摩擦产生大量的热而对飞行器热端部件造成损伤,因此对飞行器热端部件用热防护材料提出了迫切的需求。现有的热防护材料因其密度大、成本高、使用温度低等缺点限制了其广泛应用,而纤维增韧超高温陶瓷复合材料具备耐高温、优异的室温及高温力学性能和绝佳的抗氧化烧蚀性能而备受关注。本文采用前驱体浸渍-裂解法制备ZrB2-SiC复相陶瓷材料,研究了浸渍-裂解次数对ZrB2-SiC复相陶瓷材料微结构以及力学性能的影响,揭示了前驱体低温补给烧结制备陶瓷材料的机理。采用毛细自吸法实现了超高温陶瓷浆料在碳纤维编织体内的梯度化引入,经陶瓷前驱体低温补给烧结实现了耐高温梯度化Cf/Zr（Hf）B2-SiC复合材料的制备。通过微观结构分析、氧乙炔考核以及隔热性能测试,研究其抗氧化烧蚀性能,揭示了耐高温梯度化Cf/Zr（Hf）B2-SiC复合材料的抗氧化烧蚀机制,助推了耐高温梯度化碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的工程化应用进程。ZrB2-SiC复相陶瓷不同浸渍-裂解次数下的测试结果表明:随着浸渍-裂解次数的增加,复相陶瓷密度及致密度呈现增加的趋势,其致密度由61%提升到71%;力学性能测试结果表明浸渍-裂解次数的增加对复相陶瓷力学性能有显著提升,10次浸渍-裂解后试样的弯曲强度高达274MPa,较3次浸渍-裂解后试样的弯曲强度值提升约5倍（53MPa）。压缩强度测试由3次浸渍-裂解试样的324MPa提升到10次浸渍-裂解后试样的812MPa,硬度测试由3次浸渍-裂解试样测试的0.61GPa提升到10次浸渍-裂解后试样测试的16.91GPa。随着浸渍-裂解次数的增加,PCS前驱体裂解产生的纳米SiC颗粒逐渐将Zr B2颗粒包裹,且包覆式颗粒紧密粘接实现ZrB2-SiC复相陶瓷的低温补给烧结致密化。梯度化Cf/Zr（Hf）B2-SiC复合材料氧乙炔考核后结构保持完整,表面未出现烧蚀坑、孔洞及裂纹等缺陷,且表面氧化生成的HfO2、ZrO2层避免了梯度化Cf/Zr（Hf）B2-SiC复合材料进一步烧蚀。梯度化Cf/HfB2-SiC复合材料试样在经历2500℃/300s氧乙炔考核后质量烧蚀率为-9.3×10-3g/s,线烧蚀率为-3.3×10-5mm/s;梯度化Cf/ZrB2-SiC复合材料在经历2000℃,300s考核后质量烧蚀率为-6.2×10-3g/s,线烧蚀率为1.4×10-3mm/s。考核后试样表层致密陶瓷层与纤维骨架材料结合紧密没有出现开裂、脱落现象且表面致密陶瓷层阻碍氧进入材料内部而发生纤维氧化损伤。梯度化Cf/Zr（Hf）B2-SiC复合材料隔热性能方面,梯度化Cf/HfB2-SiC复合材料试样表面在经历丁烷火焰枪1300℃/1200s的时间后,试样表面结构保持完整,且材料背面温度低于120℃,表现出良好的防/隔热性能。