由于日益严重的环境恶化及能源消耗,绿色无污染、可再生能源的研发成为了科研人员关注的重点。锂离子电池作为备受青睐的清洁储能设备,在新能源交通工具、智能可穿戴电子设备及其他行业发挥着举足轻重的作用。然而当今广泛占领市场的锂离子电池所配备的负极材料石墨,其低理论比容量向来是制约电化学性能的关键因素。金属有机框架（MOF）衍生的金属氧化物一般都具有较高的比容量、大比表面积及丰富的孔洞结构,在锂离子电池负极材料的应用方面具有极大的潜力。因此,本课题利用MOF为前驱体,成功制备了MOF结构NiCo₂O₄纳米纤维、NiCo₂O₄@C复合纳米纤维及NiCo₂O₄/RGO/C复合纳米纤维负极材料。研究内容包括:（1）通过静电纺丝技术以及由离子交换反应伴随的原位生长过程制备出ZIF-67/PAN/Ni（CHOO）₂·H₂O前驱体纤维膜,在空气中330℃煅烧得到NiCo₂O₄纳米纤维。保持其他实验条件不变,以原位生长进行的时间为变量（分别设为2 h、6 h、8 h和10 h）,制得四个对比样品。通过SEM和TEM可知,只有原位生长6 h和8 h的样品保留了MOF结构,且XRD显示其成分为NiCo₂O₄,于是对NiCo₂O₄-6和NiCo₂O₄-8这两个符合条件的样品作进一步表征。BET测试表明NiCo₂O₄-6纳米纤维比表面积更大且孔结构丰富。充放电循环测试表明,在电流密度0.3 A g-1的条件下,NiCo₂O₄-6纳米纤维的首次放电比容量为1583 mAh g-1,循环300周后的放电比容量为877 mAh g^-1,具有较好的循环稳定性。（2）在MOF结构NiCo₂O₄-6纳米纤维的基础上改进实验参数以获得形貌更为独特、优良的纤维,并增加碳化步骤制备出NiCo₂O₄与碳纳米纤维的复合负极材料。保持其他实验条件不变,以原位生长溶液中金属盐与配体的摩尔比例为变量（分别设为1:8和1:4）,制得两个对比样品NCO@CNFs-8和NCO@CNFs-4。通过SEM及TEM可知,金属盐与配体的摩尔比为1:8时可得MOF衍生的项链状纤维,它保留了MOF本身的多孔、大比表面积的特性及稳固的结构;而当金属盐与配体的摩尔比为1:4时MOF颗粒则散落在纤维网中。充放电循环测试显示NCO@CNFs-8的性能大大优于NCO@CNFs-4,在0.3 A g^-1的电流密度下首次循环后拥有1953 mAh g^-1的放电比容量,循环500周后仍能保持1388 mAh g^-1的放电比容量。（3）在NCO@CNFs-8负极的基础上,保持其他实验条件不变,改变氧化石墨烯的添加量（分别设为2 mg/mL、3 mg/mL和4 mg/mL）,制得三个对比样品。通过SEM、TEM可知,添加过多的氧化石墨烯会导致原位生长失败,只有NCO/RGO/C-20和NCO/RGO/C-30两个样品保留了MOF结构。充放电循环测试显示NCO/RGO/C-30复合纳米纤维的循环及倍率性能最佳,在电流密度为0.3 A g^-1时,首周放电比容量高达2048 mAh g^-1,循环500周后保留了1712 mAh g^-1的超高放电比容量。