氧化石墨烯是石墨烯的氧化衍生物,其二维平面上含有大量的含氧活性基团,这些含氧基团使氧化石墨烯具有强烈的亲水性和良好的分散性,而且为其表面功能化提供了大量的活性位点,使氧化石墨烯在功能纳米材料制备、化学传感、生物检测等领域表现出良好的应用潜力。本工作制备了氮/硫共掺杂的氧化石墨烯纳米片（N,S-GO）,并对其性能和检测应用进行了探索研究。以柠檬酸和L-半胱氨酸为前驱体,采用一步无溶剂法制备了片层状的氮/硫掺杂氧化石墨烯纳米片。在反应时间为120 min的条件下,所得到的N,S-GO产物尺寸处于100-1000 nm之间,厚度约为8 nm。氮/硫元素的掺杂使得N,S-GO呈现出良好的荧光行为,其最大激发/发射波长为340 nm/415 nm,绝对量子产率达到56.0%。同时N,S-GO的荧光性能在pH 5-12范围内、高离子强度及长时间光照条件下均保持稳定。银纳米颗粒（AgNPs）可吸附在N,S-GO的表面产生荧光猝灭,从而导致N,S-GO的荧光猝灭;而生物硫醇与AgNPs的强相互作用可将AgNPs从N,S-GO表面剥离,使其荧光得以恢复,据此构建了 N,S-GO/AgNPs体系用于生物硫醇的定量荧光检测。在最佳实验条件下,对生物硫醇分子半胱氨酸的线性检测范围为0.045-4.0 μmol L-1,检出限为11.8 nmol L-1,谷胱甘肽的线性范围为0.045-3.5 μmol L-1,检出限为7.3 nmol L-1,高半胱氨酸的线性范围为0.090-1.5 μmol L-1,检出限为4.9 nmol L-1。将构建的N,S-GO/AgNPs体系用于健康人血清样中硫醇含量的检测分析,测定结果处于人体血液中生物硫醇正常含量范围内。以半胱氨酸为生物硫醇代表进行加标回收实验,回收率在97.0%到102.0%之间,表明所构建的荧光检测方法具有较好的准确度。以AgNO3为原料,N,S-GO为还原剂制备了 AgNPs。N,S-GO表面的亲水性官能团使得到的AgNPs@N,S-GO复合物在水相分散良好并可长期保持稳定。基于Hg2+对AgNPs@N,S-GO复合物特征吸收峰（398 nm）的影响,建立了一种比色方法用于Hg2+的检测分析。对Hg2+的检测线性范围为0.1-3 μmol L-1,检出限为26.7 nmol L-1。将建立的比色检测过程用于自来水和湖水样品中Hg2+含量的分析检测,加标回收回收率分别在92.7%到109.0%之间和91.0%到108.5%之间,表明本方法具有一定的实用性。