纳米白炭黑的制备及性能表征

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白炭黑即水合二氧化硅,具有纯度高、密度低、比表面积大、分散性好、光学性能和机械性能优良等特点,广泛应用于橡胶、塑胶、医药、涂料日用化工、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料等许多行业。纳米级白炭黑不仅具有白炭黑的优良特性,还具有纳米颗粒的特点,是极具发展前途的无机功能材料之一,但因团聚而限制了应用领域。本文主要以硅灰石为原料,采用采用化学沉淀方法,以硫酸为溶剂,通过添加表面活性剂控制颗粒表面能,利用溶度积规则制备纳米白炭黑。采用单因素条件实验法,研究反应初始温度、反应体系pH值、初始料浆浓度、硫酸滴加速度、搅拌速度和活性剂种类及用量等因素对合成产物形貌、物相组成、表面基团及热稳定性等性能的影响。利用激光粒度仪检测分析合成产物的粒度;SEM、FT-IR分析方法对白炭黑的形貌和表面官能团进行测试分析;XRD、TG-DSC对合成产物物相、热稳定性进行检测。通过优化制备参数条件,获得纳米级白炭黑的最佳制备条件;同时开展了副产品硫酸钙晶须的回收及其废水处理研究工作。实验研究得出纳米白炭黑最佳制备条件为:保持反应温度为85℃,pH值为8.0,反应时间30min,硫酸浓度0.34mol/kg,硫酸滴加速度0.01mol/min,硫酸/硅灰石摩尔比2:1,硅灰石初始料浆浓度4.0%,搅拌速度为700~900r/min,活性剂种类为十二烷基苯磺酸钠(SBDS),其用量为2%;最优条件下合成的产物为无定型纳米白炭黑,平均粒径≤100nm,分子式为SiO2·0.5H2O;表面能较低,分散性较好;纳米白炭黑在85℃~115℃、115℃~500℃和500~900℃各有一个吸热峰,分别为纳米白炭黑表面吸附水的分解、表面的相邻硅羟基逐渐缩合失水和有机物分解后残留的碳被热解,SiO2未发生晶体结构转变。表明白炭黑具有良好的热稳定性。本课题的研究成果对于优质硅灰石矿物的高效开发利用和纳米白炭黑的低成本制备具有一定的实际意义。
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