以水热法制备的Ta₂O₅纳米粒子为前驱体,利用高温氮化技术成功制备了核壳异质结构的Ta₃N₅@Ta₂O₅纳米光催化剂。采用XRD、XPS、TEM、N₂吸附-脱附测试、DRS及电化学测试等分析手段,考察了氮化温度和氮化时间对样品的表面组成、晶粒尺寸、晶面结构、能带结构及载流子分离效率的影响规律。在NH₃气流量50 mL·min^-1的条件下,当氮化温度为750℃,控制氮化时间能够对纳米Ta₂O₅样品的带隙结构在3.86².08 eV间有效调控,相应地样品逐渐从Ta₂O₅经TaON@Ta₂O₅转化为Ta₃N₅@Ta₂O₅;当氮化时间为3 h,氮化温度由750℃升高到900℃,Ta₃N₅@Ta₂O₅样品的带隙窄化至2.04 eV;当氮化温度为850℃,氮化时间延长至12 h,Ta₂O₅完全氮化为Ta₃N₅,带隙进一步窄化至2.02 eV。经850℃氮化3 h样品,壳层Ta₃N₅界面转化为高活性（110）晶面,光生载流子分离效率最大,在可见光（λ>420 nm）照射下光解水析氢活性最高,达21.75μmol·g^-1·h^-1。