P2O5-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃磷扩散源的制备及其性能研究

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本课题以P2O5-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃为研究对象,根据产品的要求、文献和现有的设备综合地设计了一组实验玻璃组分配方。在基础玻璃组分不变情况下,研究了Al2O3的含量对玻璃熔化性能和微晶玻璃析晶性能的影响;稀土元素的含量(La2O3)对微晶玻璃析晶行为和玻璃性能的影响;晶核剂的含量对微晶玻璃析晶行为和玻璃性能的影响;热处理制度对微晶玻璃析晶行为和玻璃性能的影响。通过优化手段选取最佳的玻璃组分和热处理制度。本实验采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等测试手段分析了微晶玻璃的内部结构和形貌,应用热膨胀系数测试仪等分析了微晶玻璃的性能,通过失重试验测试P2O5的释放性能。结果表明:P2O5-Al2O3-SiO2系统玻璃在熔化时,Al2O3的含量在24%~26%中存在一个值,当大于这个值,在熔化温度为1560℃情况下,由于P2O5的挥发,玻璃难于熔化完全,玻璃中会存在一些未熔物。而Al2O3的含量在20%~22%中存在一个值,当小于这个值,在熔化温度为1560℃情况下,得到的玻璃析晶比较困难。最适宜的Al2O3的含量在22%~24%。在其他的组分的含量不变时,随着La2O3的含量的增加,玻璃的析晶倾向增大,微晶玻璃的P20,释放速率逐渐增大,微晶玻璃的热膨胀系数也有所减小。当La2O3的含量增加到一定量时,由于La2O3的熔化温度较高,影响了玻璃的熔化效果。在其他的组分的含量不变时,随着晶核剂ZrO2的含量的增加,玻璃的析晶倾向增大,微晶玻璃的P2O5释放速率逐渐增大,微晶玻璃的热膨胀系数也有所减小。当晶核剂的百分含量高于8%时,玻璃的析晶速率过快,玻璃液刚倒出时就出现析晶现象,难于控制。最适宜的晶核剂ZrO2的含量在5%~8%。通过正交实验,最佳的热处理制度为核化温度为780℃、时间为3h;晶化温度为980℃,时间为4h。因素的主次顺序为:晶化温度〉晶化时间〉核化时间〉核化温度。而影响热膨胀系数的因素主要为晶化温度和晶化时间,核化温度在一定范围内对微晶玻璃的热膨胀系数影响不大。
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