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采用溶胶-凝胶法、旋转蒸发微波干燥法、浸溃法、共沉淀法和机械混合法合成Ni—Mo氧化物催化剂，利用XRD和Visible—Raman表征手段研究了催化剂的结构。结果表明，制备方法不同，合成的催化剂晶相结构差别较大，既可以合成单一晶相α-NiMoO4催化剂，又可以合成由α-NiMoO4和B—NiM004两相或α-NiMoO4和MoO3两相共存的催化剂。