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探讨了影响铬铁中硫元素的各种因素，优化仪器分析参数；通过对坩埚、助溶剂、粉尘等处理，使得测定的空白值低达到试验要求；选择合适的称样量；选择合适的助熔剂及助熔剂的熔融比例；消除粉尘对测定的影响因素；分析曲线的校正方法等，建立了铬铁中硫的分析方法。试验结果表明：本方法精密度好，相对标准偏差RSD＜1.50%；与国家标准物质做对比，分析结果在误差范围内,其准确度高。