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目的 建立一种高效的提取和富集分离半边旗中二萜类活性成分的方法。方法 用超临界CO2与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类活性成分,采用正交实验法优化萃取条件;采用D101大孔吸附树脂吸附、乙醇阶梯洗脱的方法分离富集半边旗中二萜类活性成分;以高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的分析方法跟踪检测,以主要的二萜类活性成分5F为监测目标,采用准分子离子[M-H]-1为选择离子监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量。结果 超临界流体萃取的最佳条件为25MPa,60℃,15％甲醇,流量3.0mL·min-1;采用35％乙醇洗脱D101大孔吸附树脂可除极性杂质,45％~55％乙醇洗脱流份可富集分离半边旗中二萜类活性成分。结论 采用超临界CO2萃取与大孔吸附树脂吸附分离相结合,提取分离半边旗中二萜类活性成分,具有效率高、不使用有毒有害溶剂、环境污染程度低的特点,该方法易于工业化。