【摘 要】
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采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙（CaF2）,操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF2的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙（CaCO3）、氧化钙（CaO）等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl3·6H2O溶液浸取CaF2,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca,换算成CaF2,最终实现了地质样品中CaF2的测定。在选定的仪器条件下,试
【基金项目】
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河南省省财政地质勘查项目（豫自然资发[2019]22号和豫自然资发[2021]16号）；
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采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙（CaF2）,操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF2的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙（CaCO3）、氧化钙（CaO）等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl3·6H2O溶液浸取CaF2,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca,换算成CaF2,最终实现了地质样品中CaF2的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸（1+9）和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl3·6H2O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸（1+9）分离杂质相钙会使CaF2溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF2的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074mm,钙乙酸溶液（以Ca计）质量浓度为0.8g/L,水浴温度为95℃,AlCl3·6H2O溶液用量为25mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.9999;CaF2检出限为5.1mg/kg,定量限为16.8mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF2,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF2测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF2、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF2快速准确测定的问题。
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