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合成了一种新的含有Ｓ、Ｏ未配位原子的高分子顺二羰基铑配合物，用ＩＲ和ＸＰＳ数据研究了其分子内羰基取代反应，结果表明在遇热且无ＣＯ保护下Ｓ、Ｏ与铑形成的弱的Ｓ→Ｒｈ、Ｏ→Ｒｈ键可取代强的Ｒｈ→Ｃπ键，形成稳定的四配位结构，从而保护了铑不因未端羰基脱落而分离，提取了它的稳定性；其分子内取代反应是可逆的，在ＣＯ气氛下该结构又能够回复到二配位结构。