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采用ＸＲＤ、ＩＲ、Ｍｏｂａｕｅｒ、ＥＳＲ、ＸＰＳ、ＳＥＭ和孔结构分析等分析测试手段，对比研究了新鲜、失活和再生三种丙烯氨氧化催化剂的体相结构和表面性质。结果表明，新鲜催化剂中各元素以Ｆｅ_２（ＭｏＯ_４）_３、α－ＣｏＭｏＯ_４、ＮｉＭｏＯ_４、γ－Ｂｉ_２Ｏ_３·ＭｏＯ_３、α－Ｂｉ_２Ｏ_３．３ＭｏＯ_３、η－ＭｏＯ_３、α－Ｂｉ_２Ｏ_３和β－Ｂｉ_２Ｏ_３形式存在；失活催化剂中，部分Ｆｅ_２（ＭｏＯ_４）_３转变为α－ＦｅＭｏＯ_４和β－ＦｅＭｏＯ_４，部分γ－Ｂｉ_２Ｏ_３·ＭｏＯ_３转变为γ′－Ｂｉ_２Ｏ_３·ＭｏＯ_３和γ″－Ｂｉ_２Ｏ_３·ＭｏＯ_３，部分η－ＭｏＯ_３转变为ＭｏＯ_３；再生催化剂中，γ′－Ｂｉ_２Ｏ_３·ＭｏＯ_３、γ″－Ｂｉ_２Ｏ_３·ＭｏＯ_３ＭｏＯ_３仍存在，但Ｆｅ~（２＋）基本转变为Ｆｅ~（３）；三种催化剂表面都明显存在Ｍｏ、Ｂｉ、Ｓｉ和Ｏ四种元素，且失活催化剂表面存在Ｍｏ、Ｂｉ富集现象；三种催化剂的孔径都集中于中孔范围，其中新鲜催化剂的孔径分布较窄，失活催化剂稍有增加，再生催化剂的孔径分布较宽；失活催化剂颗粒间出现粘连，再生催化剂的颗粒粘连现象有所改善。