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2个3-甲基己二酸稀土配位聚合物(CPs)[Er_(2)(L)_(3)(H_(2)O)_(4)](1)和[Yb_(2)(L)_(3)(H_(2)O)_(4)](2)(H_(2)L=3甲基己二酸)在水热条件下被成功合成,并通过元素分析、傅氏转换红外光谱、粉末X-射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA)对其进行了表征。配位聚合物1和2表现为由3-甲基己二酸阴离子桥接两种类型的双核Ln_(2)单元构成的二维(2D)层状结构。此外,还研究了配位聚合物1和2的磁学性质。