3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

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以工业级4,4′-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、^1HNMR及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO3:DFDPS)为3.0:1,在110℃下反应20h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到7
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