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建立了用GC-QQQ内标法测定高粱中28种农药残留的分析检测方法。样品通过浸泡、离心及通过石墨化碳黑-氨基柱复合柱过滤,多次淋洗后用GC-QQQ内标法测定。该方法的标准曲线在5ppb~50ppb的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~140%,精密度为0.53%~7.02%,符合痕量测定要求,本方法具有简单、快捷、且稳定性好的特点,适用于高粱中农药残留食品安全指标的监控。