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以4-壬基酚、多聚甲醛和盐酸羟胺为原料,经甲酰化和肟化2步反应合成了5-壬基水杨醛肟,其适宜的反应条件为:1)甲酰化反应,n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛)=1:0.59:(3~4),保温时间以2h为宜;2)肟化反应,n(4-壬基酚):n(盐酸羟胺)-1:1.15,以4-壬基酚计的产物收率为97.5%,液相色谱纯度为95.1%。产物结构经MS和^13C NMR分析确定。与文献方法相比,收率提高了7%以上。