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以Ce（NO3）3·6H2O为铈源、NH3·H2O为沉淀剂，用化学沉淀法通过对陈化时间的控制，制备了单分散的单晶纳米CeO2粒子，并用XRD、TEM、ED、BET、TGDTA等测试手段对产物的物相结构、形貌和纳米尺度进行了表征。XRD分析表明，制得的纳米CeO2粒子为萤石结构且晶型比较完整。通过控制热处理的温度和陈化时间可以控制粒子的大小。TEM和ED分析表明产物颗粒基本为球形，分散性较好且为单晶。通过TG-DTA结果可以断定所制备的前驱体结构式为CeO2·1／2H2O。