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采用优化热处理温度的二氧化锡-三氧化二锑／钛电极和循环伏安法，研究了不同温度时高铁酸钠的电化学行为，得到相应的电化学参数。实验表明电极优化后能有效降低FeO4^2-/FeO2^-体系氧化还原反应的超电势，具有良好的电催化性能，反应表观活化能为25．53kJ／mol,铁（V）是FeO4^2-／FeO2^-体系的中间态物种，容易快速歧化生成铁（Ⅵ）和铁（Ⅲ）。