顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺合成工艺改进及机理探讨

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选择顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐为起始原料,氨气提供氨源,经氨化反应一步制备目标产品顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺,结构经1HNMR和MS确证。对反应时间、析晶温度、析晶溶剂工艺参数进行了优化实验,结果表明合成目标产品的最佳反应条件为:反应时间23~24h,析晶温度10-20℃,析晶溶剂为乙酸乙酯/水混合溶剂(EA:H2O=1:1),收率为96.8%。并提出了氨化反应机理,该合成工艺操作简单、反应条件温和。
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