茶皂素的提取纯化及其单当归酰基茶皂苷元的制取

来源 :中国粮油学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yaoyaoqi
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榨取茶油后的茶籽饼粕含有丰富的茶皂素。为了精确定位茶皂素的生物活性及其构效关系,设计合成多样性药物分子,分离茶皂素单体和制取明确结构的苷元成为必要。本试验采用水浴提取,树脂吸附及沉析获得茶皂素;通过酸水解、溶剂萃取、柱层析和高效液相色谱等方法制备其茶皂苷元,色谱和波谱定性定量。结果显示,茶饼中茶皂素的水提取条件为:料液比1∶25(m/V)、80℃水浴,提取2 h,3次。纯化条件为:茶皂素水提取液过AB-8型树脂,依次用水、稀碱、水和90%乙醇洗脱,醇洗脱液冰浴沉析3 h,离心获得茶皂素,纯度达96%。然后将其进行盐酸水解,条件为:3 mol/L盐酸60%甲醇水溶液,料液比1∶15(m/V),85℃回流水解5 h;再进行乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析,收集石油醚-乙酸乙酯洗脱液,液相制备,获得2种茶皂素苷元,波谱数据并与文献比对,确定其结构为:21-当归酰基-22-乙酰茶皂苷元Ⅰ和Ⅱ,两者仅有C4位甲基和醛基差别。
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