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提出一种通过一次氧化，两次酯化（氧化酯化法）的方法合成双酯类化合物。以对羟基苯甲醛和4-正丙基，4-正戊基取代的双环己基甲酸、联苯甲酸及环己基苯甲酸为主要原料，合成了四种未见文献报道的具有较长的刚性骨架、多环双酯基苯甲醛类液晶。其结构经IR，MS，^1H NMR和元素分析表征，通过DSC及偏光显微镜研究了化合物的液晶行为。结果表明，合成产物总产率大于60％，其液晶相温度范围超过140℃，主要呈现向列相织构。