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本文合成了标题配合物［Ｐｂ（ＴＬＡ）·ＮＯ３］·ＮＯ３（ＴＬＡ＝三（２－（６－甲基吡啶基）甲基）胺，对其红外光谱及晶体结构进行了研究。结果表明，晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数如下：ａ＝１０．２３４（２），ｂ＝１５．３４７（３），ｃ＝１５．３９５（３），β＝９９．９３（２）°，Ｖ＝２３８２（２）３，Ｚ＝４，ＤＣ＝１．８５ｋｇ／ｍ３。晶体采用直接方法和Ｆｏｕｒｉｅｒ合成解出，经全矩陈最小二乘法对原子参数进行结构修正，最后的偏差因子Ｒ＝０．０４３，ＲＷ＝０．０５４。单晶结构表明：中心铅离子是处于四方单锥配位环境，由三（２－（６－甲基吡啶基）甲基）胺的四个氮原子和一个硝酸根的氧原子形成了五配位的几何构型。