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采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响。2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001~20 mg/L和0.003~20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L。