化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

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本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4~1000、3.1~1000、0.5~1000和5~1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77~110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。
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