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摘 要：利用納米压痕技术、聚焦离子束（FIB）提拉法以及透射电子显微镜（TEM）对3.5Mev的Fe13+在700℃辐照下的P92钢的微观结构和力学性能的变化进行了研究。纳米压痕结果表明辐照后的P92钢的纳米硬度有了明显的减少，而且在3.77dpa辐照剂量下的硬度值比0.75dpa下的低。能谱分析结果显示辐照后Cr和W元素的含量增加，而Fe元素含量则减少，随着辐照剂量的增加，这种变化趋势会更加大。通过对两种<100>和 1/2<111>不同的位错缺陷的研究，发现辐照后位错环的数量密度减少了但是尺寸大小增加了。研究还发现经过700℃后，结合辐照后P92F/M钢微观组织的演变和硬度的变化，对高温辐照软化机制进行了阐述，表明材料辐照损伤行为存在温度效应。
关键词：P92铁素体/马氏体钢；高温辐照；纳米压痕；辐照软化；亚晶界
中图分类号：TG115 文献标志码：A
1 试验方法
1.1 实验材料
本研究中所用材料为P92F/M 钢，主要成份如表1所示。为了后续的实验的进行，首先要对进口的P92铁素体/马氏体钢进行正火回火热处理。热处理的温度和时间为，正火：1050℃×0.5t/h，空冷，回火：765℃×1t/h，空冷。
将P92样品用线切割机切成尺寸为10×10×0.5mm 块状样品，然后机械减薄成0.1mm 厚的样品，接着用冲样机将样品冲成3 mm的直径大小，并减薄成最终所需的厚度，最终减薄方法是通过电解双喷减薄仪来获取能在电镜下观察的薄区，其中双喷电压18V，在18℃下单个样品的时间为t/30s。双喷液是5%的高氯酸和95% 的冰醋酸的混合溶液。
1.2 离子辐照
离子辐照实验是将12×12×0.3mm块状的P92F/M钢在中国兰州科学院近代物理研究所320KV高能离子平台上進行，辐照离子为3.5MeV的Fe13+，辐照温度为700℃，辐照时间分别为t/2h，t/20h.利用Monte Carlo 程序SRIM-2013程序模拟计算了辐照20h的离子损伤曲线以及Fe离子的分布.发现辐照造成的离位损伤峰值深度为1.1μm，辐照峰值剂量是3.77dpa。同理可计算出辐照2h的样品的辐照峰值剂量是0.75dpa，损伤峰值处深度为1.1μm。
1.3 透射电镜截面样品的制备和微观表征
利用FEI Helios 650聚焦离子束（FIB）对微区的提取技术来制备辐照后的P92F/M钢的截面样品[ 1，2 ]，FIB原位提取方法可以将样品减薄成100-180nm左右。采用TecnaiG2 F30TEM，Sirion200SEM对离子辐照后试样的微观结构进行表征，其中样品的厚度利用电子能量损失能谱（EELS）来测定。
2 实验结果
2.1 纳米压痕显微硬度分析
图1所示是700℃下Fe13+离子辐照剂量分别为0dpa、0.75dpa、3.77dpa下的P92F/M钢的平均纳米硬度随压入深度的变化曲线。
我们选择有效辐照深度500-1200nm这一区间的数据[ 2，3 ]，这一深度区间的选择要遵循不能太靠近表面，避免表面效应的干扰，同时又要在Fe离子穿透范围之内，同时又要包含峰值区域在内。
图1的有效辐照范围的曲线数据表明，在0.75和3.77dpa辐照之后，纳米硬度由辐照前的最初值4.5Gpa分别减少了0.5和0.7Gpa。而0.75dpa辐照后的硬度比3.77dpa辐照后的硬度大。P92F/M钢辐照前后有效辐照区域的平均硬度如图2所示，辐照效应对硬度的影响可以用如下公式解释r=[（H0-H）/H0]×100%，H0是最初的辐照前的硬度，从如下柱状图中可以算出0.75dpa辐照硬度减少为11.1%，3.77dpa辐照硬度减少为15.5%。这一结果很生动的说明了辐照后的确实发生了硬度回复现象。
上述实验结果表明的辐照软化行文和很多文献研究中得到的辐照后材料硬化的现象大相径庭[ 4，5 ]。然而经统计发现这些研究大部分是中低温辐照（辐照温度小于600℃）的实验。而高温辐照后的截然相反的辐照软化行为证明了离子辐照后硬度存在明显的高温效应。
2.2 位错
从图中看出未辐照样品、0.75dpa辐照样、3.77dpa辐照样的平均尺寸从16nm、19nm、24nm逐渐增加。相反的是数量密度则随着辐照剂量的增加而呈减少的趋势，分别是0.68×1022m-3、3.22×1021m-3以及1.89×1021m-3。
3 分析和讨论
弥散相的平均密度和尺寸即位错缺陷的密度和尺寸如图4所示，因此由公式（3）和（5）可以计算出经（0dpa）、0.75dpa、3.77dpa辐照后的P92F/M钢的显微硬度值分别是616Mpa， 462Mpa和396 Mpa，呈现了辐照后的硬度相较辐照前呈现逐渐变小的趋势，而由图3可知辐照前后的纳米硬度情况，分别是4.5Gpa， 4Gpa和 3.8Gpa，这个结果和计算出的硬度变化情况十分吻合，互相印证了硬度变化情况。表明辐照后P92F/M钢出现了硬度降低。
4 结论
纳米压痕硬度测试结果表明辐照后的P92F/M钢的显微硬度降低了，辐照引起的硬度软化行为用分散相强化模型进行了阐述。辐照后P92F/M钢内位错缺陷的尺寸大小增加而数量密度变少。辐照离子的碰撞损伤使材料内的缺陷复合或者湮灭，导致缺陷数量的降低，从而使得材料表现为高温辐照硬度降低的行为。
参考文献：
[1] L. A. Giannuzzia， F. A. S.， A review of focused ion beam milling techniques for TEM specimen preparation.Micron，1999，30（3）：p197-204.
[2] Was， G.S.， et al.， Emulation of reactor irradiation damage using ion beams. Scripta Materialia，2014.88：p33-36.
[3] Wang， X.， et al.， Void swelling in high dose ion-irradiated reduced activation ferritic martensitic steels. Journal of Nuclear Materials，2015，462：p119-125.
[4] Fu， Z.Y.， et al.， Helium and hydrogen irradiation induced hardening in CLAM steel. Fusion Engineering and Design， 2015， 91： p73-78.
[5] Kemp， R.， et al.， Neural-network analysis of irradiation hardening in low-activation steels. Journal of Nuclear Materials， 2006，348（3）：p311-328.
[6] Ogiwara，H.，et al.，Irradiation-induced hardening mechanism of ion irradiated JLF-1 to high fluences. Fusion Engineering and Design，2006，81（8-14）：p1091-1097.
[7] R.Schaeublin，D.G.M.V.，Microstructure of irradiated ferritic/
martensitic steels in relation to mechanical properties. J. Nucl. Mater， （307-311（2002）197-202.）.
关键词：P92铁素体/马氏体钢；高温辐照；纳米压痕；辐照软化；亚晶界
中图分类号：TG115 文献标志码：A
1 试验方法
1.1 实验材料
本研究中所用材料为P92F/M 钢，主要成份如表1所示。为了后续的实验的进行，首先要对进口的P92铁素体/马氏体钢进行正火回火热处理。热处理的温度和时间为，正火：1050℃×0.5t/h，空冷，回火：765℃×1t/h，空冷。
将P92样品用线切割机切成尺寸为10×10×0.5mm 块状样品，然后机械减薄成0.1mm 厚的样品，接着用冲样机将样品冲成3 mm的直径大小，并减薄成最终所需的厚度，最终减薄方法是通过电解双喷减薄仪来获取能在电镜下观察的薄区，其中双喷电压18V，在18℃下单个样品的时间为t/30s。双喷液是5%的高氯酸和95% 的冰醋酸的混合溶液。
1.2 离子辐照
离子辐照实验是将12×12×0.3mm块状的P92F/M钢在中国兰州科学院近代物理研究所320KV高能离子平台上進行，辐照离子为3.5MeV的Fe13+，辐照温度为700℃，辐照时间分别为t/2h，t/20h.利用Monte Carlo 程序SRIM-2013程序模拟计算了辐照20h的离子损伤曲线以及Fe离子的分布.发现辐照造成的离位损伤峰值深度为1.1μm，辐照峰值剂量是3.77dpa。同理可计算出辐照2h的样品的辐照峰值剂量是0.75dpa，损伤峰值处深度为1.1μm。
1.3 透射电镜截面样品的制备和微观表征
利用FEI Helios 650聚焦离子束（FIB）对微区的提取技术来制备辐照后的P92F/M钢的截面样品[ 1，2 ]，FIB原位提取方法可以将样品减薄成100-180nm左右。采用TecnaiG2 F30TEM，Sirion200SEM对离子辐照后试样的微观结构进行表征，其中样品的厚度利用电子能量损失能谱（EELS）来测定。
2 实验结果
2.1 纳米压痕显微硬度分析
图1所示是700℃下Fe13+离子辐照剂量分别为0dpa、0.75dpa、3.77dpa下的P92F/M钢的平均纳米硬度随压入深度的变化曲线。
我们选择有效辐照深度500-1200nm这一区间的数据[ 2，3 ]，这一深度区间的选择要遵循不能太靠近表面，避免表面效应的干扰，同时又要在Fe离子穿透范围之内，同时又要包含峰值区域在内。
图1的有效辐照范围的曲线数据表明，在0.75和3.77dpa辐照之后，纳米硬度由辐照前的最初值4.5Gpa分别减少了0.5和0.7Gpa。而0.75dpa辐照后的硬度比3.77dpa辐照后的硬度大。P92F/M钢辐照前后有效辐照区域的平均硬度如图2所示，辐照效应对硬度的影响可以用如下公式解释r=[（H0-H）/H0]×100%，H0是最初的辐照前的硬度，从如下柱状图中可以算出0.75dpa辐照硬度减少为11.1%，3.77dpa辐照硬度减少为15.5%。这一结果很生动的说明了辐照后的确实发生了硬度回复现象。
上述实验结果表明的辐照软化行文和很多文献研究中得到的辐照后材料硬化的现象大相径庭[ 4，5 ]。然而经统计发现这些研究大部分是中低温辐照（辐照温度小于600℃）的实验。而高温辐照后的截然相反的辐照软化行为证明了离子辐照后硬度存在明显的高温效应。
2.2 位错
从图中看出未辐照样品、0.75dpa辐照样、3.77dpa辐照样的平均尺寸从16nm、19nm、24nm逐渐增加。相反的是数量密度则随着辐照剂量的增加而呈减少的趋势，分别是0.68×1022m-3、3.22×1021m-3以及1.89×1021m-3。
3 分析和讨论
弥散相的平均密度和尺寸即位错缺陷的密度和尺寸如图4所示，因此由公式（3）和（5）可以计算出经（0dpa）、0.75dpa、3.77dpa辐照后的P92F/M钢的显微硬度值分别是616Mpa， 462Mpa和396 Mpa，呈现了辐照后的硬度相较辐照前呈现逐渐变小的趋势，而由图3可知辐照前后的纳米硬度情况，分别是4.5Gpa， 4Gpa和 3.8Gpa，这个结果和计算出的硬度变化情况十分吻合，互相印证了硬度变化情况。表明辐照后P92F/M钢出现了硬度降低。
4 结论
纳米压痕硬度测试结果表明辐照后的P92F/M钢的显微硬度降低了，辐照引起的硬度软化行为用分散相强化模型进行了阐述。辐照后P92F/M钢内位错缺陷的尺寸大小增加而数量密度变少。辐照离子的碰撞损伤使材料内的缺陷复合或者湮灭，导致缺陷数量的降低，从而使得材料表现为高温辐照硬度降低的行为。
参考文献：
[1] L. A. Giannuzzia， F. A. S.， A review of focused ion beam milling techniques for TEM specimen preparation.Micron，1999，30（3）：p197-204.
[2] Was， G.S.， et al.， Emulation of reactor irradiation damage using ion beams. Scripta Materialia，2014.88：p33-36.
[3] Wang， X.， et al.， Void swelling in high dose ion-irradiated reduced activation ferritic martensitic steels. Journal of Nuclear Materials，2015，462：p119-125.
[4] Fu， Z.Y.， et al.， Helium and hydrogen irradiation induced hardening in CLAM steel. Fusion Engineering and Design， 2015， 91： p73-78.
[5] Kemp， R.， et al.， Neural-network analysis of irradiation hardening in low-activation steels. Journal of Nuclear Materials， 2006，348（3）：p311-328.
[6] Ogiwara，H.，et al.，Irradiation-induced hardening mechanism of ion irradiated JLF-1 to high fluences. Fusion Engineering and Design，2006，81（8-14）：p1091-1097.
[7] R.Schaeublin，D.G.M.V.，Microstructure of irradiated ferritic/
martensitic steels in relation to mechanical properties. J. Nucl. Mater， （307-311（2002）197-202.）.