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建立了酶解析-液相色谱-电感耦合等离子质谱法（HPLC-ICP-MS）测定乳粉与生乳中砷形态的方法。该方法样品采用碱性蛋白酶水解将吸附于蛋白质中的砷解析后,用质量分数12%柠檬酸溶液进一步去除杂质,样液于8 000 r/min离心10 min,取上清液用PEP-2SPE小柱净化后测定。采用液相色谱阴离子交换色谱柱进行分离,等离子发射光谱质谱仪测定。结果表明,5种形态砷质量浓度在0.0~10.0 ng/m L范围内的呈线性,相关系数（r）全部在0.999以上;回收率在92.0~99.4%间;RSD为4.39