【摘 要】
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目的:开发HPLC-ESI-MS/MS方法测定大鼠组织对氨基水杨酸浓度以改善以往方法的复杂前处理过程及低灵敏度的问题,并应用于研究其在大鼠体内的分布。方法:采用一步蛋白沉淀的前
【机 构】
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中国药科大学药学院,新疆医科大学药学院
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目的:开发HPLC-ESI-MS/MS方法测定大鼠组织对氨基水杨酸浓度以改善以往方法的复杂前处理过程及低灵敏度的问题,并应用于研究其在大鼠体内的分布。方法:采用一步蛋白沉淀的前处理,选择菲诺门Synergi 4u Polar-RP 80A(150 mm×4.6 mm;4μm)色谱柱以及梯度法进行色谱分离。内标为氯唑沙宗。采用API4000液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定。扫描方式采用多重反应监测(MRM),负离子模式。对氨基水杨酸及内标(氯唑沙宗)监测离子对为m/z152.0→108.1,m/z 167.9→131.9。结果:总分析运行时间为6.5 min。对氨基水杨酸在0.05~50μg/m L内线性关系良好,定量下限低至0.05μg/m L。本实验方法学所有验证结果都符合FDA生物样品分析指导原则要求。结论:本分析方法准确可靠,并成功应用于临床前组织分布研究。
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