【摘 要】
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将小波变换去噪和迭代多项式拟合去除本底结合,对便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)谱图进行去除噪声和本底扣除处理,然后根据土壤重金属含量标准值和处理后测定的计数建立各重金属的标准曲线.相比较未做去噪和本底扣除,经过sym4小波去噪和9次迭代多项式拟合处理后的仪器标准曲线决定系数R2范围提升至0.965 2～0.998 5,有效提高了仪器检测的正确度和精密度.采用算法优化(小波变换去噪+迭代多项式拟合)前后的便携式X射线荧光光谱仪分别对土壤样品中的铜、砷、铬、锌、铅和镍等6种重金属元素含量进行测定,分别从检出
【机 构】
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东华理工大学核技术应用教育部工程研究中心,江西南昌330013;东华理工大学核资源与环境国家重点实验室,江西南昌330013;长江大学,湖北武汉430000;东华理工大学核资源与环境国家重点实验室,江
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将小波变换去噪和迭代多项式拟合去除本底结合,对便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)谱图进行去除噪声和本底扣除处理,然后根据土壤重金属含量标准值和处理后测定的计数建立各重金属的标准曲线.相比较未做去噪和本底扣除,经过sym4小波去噪和9次迭代多项式拟合处理后的仪器标准曲线决定系数R2范围提升至0.965 2～0.998 5,有效提高了仪器检测的正确度和精密度.采用算法优化(小波变换去噪+迭代多项式拟合)前后的便携式X射线荧光光谱仪分别对土壤样品中的铜、砷、铬、锌、铅和镍等6种重金属元素含量进行测定,分别从检出限、正确度和精密度等方面进行了对比分析.结果表明:在正确度方面,未处理前的相对误差范围为0.2％～4.8％,而仪器算法处理后测定样品的相对误差范围为0.4％～4.6％;在精密度方面,仪器算法处理后相对标准偏差范围为0.50％～5.2％,未处理前相对标准偏差范围为0.80％～15％;在检出限方面,仪器算法处理后分析6种重金属检出限范围低至3.5～22.0 μg/g.最后通过与实验室检测结果对比,数据显示部分元素均能接近实验室分析标准,实验结果无显著性差异,具有可比性,可用于大面积土壤环境修复和环境监测.
其他文献
硫的存在会导致集成电路用高纯铜硬度增加,进而影响铜布线的性能,因此准确测定高纯铜中痕量硫,对高纯铜生产工艺控制具有重要意义.用标准样品校准仪器相对灵敏度因子,实现了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)对高纯铜中痕量硫的测定.对放电参数进行了优化,确定放电电流为2.0 mA,放电电压为1 200 V,预溅射时间为20 min.实验表明,在优化的条件下,仪器分辨率可达3000以上,以32S为待测同位素,可以避开硫各同位素附近离子团的干扰.通过对仪器稳定性进行统计,内部重复性相对标准偏差RSD％内为4.3％,外
为实现固体废物中氟含量的准确测定,采用氢氧化钠熔融样品,建立了离子选择电极法测定固体废物中氟的分析方法.对碱熔温度、碱熔时间、碱熔剂组成、碱熔剂用量4因素进行了L9(34)正交试验,结果表明,这4个因素对碱熔过程的影响程度由大到小依次为碱熔温度、碱熔时间、碱熔剂用量、碱熔剂组成.通过对正交试验的结果进行直观分析和计算分析,得到两种优化的碱熔条件.选取除含氟量较高的废弃助熔剂和质地较为坚硬的电镀废渣为试验对象,进一步对这两种优化条件进行了比较试验,确定了适用于固废样品的碱熔条件为在样品表面覆盖3.0 g氢氧
准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑.一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求.为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法.实验表
钛合金中氧、氮和氢的含量对其力学性能影响很大,因此,需要对其准确测定.采用氢氟酸和硝酸体积比为1∶3的酸洗液清洗样品后再用无水乙醇浸泡的方法处理样品,测氧和氮时样品质量选择0.10g,测氢时样品质量选择0.20g,以镍篮为助熔剂,实现了惰气熔融-热导/红外法对钛合金中氧、氮和氢的测定.试验表明,样品放置4h与放置1d,检测结果差异不明显;随着放置时间的继续增加,氧的检测结果增加显著,氮和氢略有升高,故选择在样品处理完成后1d内进行测定.在选定的实验条件下,氧、氮和氢的线性相关系数均大于0.999,方法检出
熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂用量、氧化条件、稀释比、脱模剂、熔融时间等条件对玻璃片质量及检测结果的影响,确定了最佳氧化、熔融实验条件.熔融制得的玻璃片强度高、质地均匀、检测面光洁,满足XRF测定要求.使用有证标准物质建
直接快速测定磷酸三丁酯(TBP)/煤油有机相中以HFeCl4·2TBP络合状态存在的铁含量,对提高盐湖卤水中锂的萃取效率、改进锂的萃取工艺具有重要的意义.先将FeCl3·6H2O固体溶解于不同浓度的盐酸中,采用紫外可见分光光度法测定有机相中FeCl4-的吸收波长,并确定其最大吸收波长为363 nm.对实验条件进行优化,结果表明,采用12 mol/L盐酸溶解FeCl3·6H2O时方可保证进入有机相中的铁均为FeCl4-.在优化条件下,制备不同浓度含FeCl4-的有机相标准溶液,采用紫外可见分光光度法在波长3
准确、快速地测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅等19种微量杂质元素,对光致发光材料钼酸钙的质量判定有重要意义.选择过氧化氢-盐酸溶解体系对样品进行前处理;采用钼基体匹配法消除基体效应对测定的影响;通过选择合适的谱线消除光谱干扰;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定光致发光材料钼酸钙中上述19种微量杂质元素.方法中各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0;方法中各元素检出限为0.2～4.4μg/g.按照实验方法测
在传统的技术条件下,化学制药过程中存在诸多污染问题.特别是一些有毒、有害有机溶剂的使用,一旦处理不当,就会带来严重的环境污染和威胁人的身体健康.随着经济发展与科技进步,人们开展关注制药污染问题,对化学制药提出了绿色化的要求.在这种背景下,绿色溶剂和无溶剂合成技术将会得到大力推广与应用,通过利用这两种技术不断提升反应物化学反应速率,减少污染物质的产生,以及节约能源和成本.先剖析了有机溶剂在化学制药中的应用意义,然后再分析了绿色溶剂及无溶剂的有机合成,希望能对解决化学制药发展有一些启迪.
对近十年来国内外课题组在银、金两种过渡金属催化全合成苯并吡喃、苯并呋喃类化合物、Diels-Alder类型的天然产物和吲哚型生物碱等多环天然产物领域所取得的实验研究成果进行了综述,旨在加深人们对过渡金属银和金催化全合成多环天然产物的认识,为天然药用资源的可持续利用以及开展活性天然产物化学全合成研究提供有益参考.
聚乙烯和聚氯乙烯作为全球微塑料中最常见的化学组分,广泛应用于食品包装、衣物、管材、塑料瓶,以及农用薄膜的制造等行业,但由于其吸附性强、难降解等特性对环境造成了重大污染.综述了近年来国内外聚乙烯和聚氯乙烯的污染水平和毒理学方面的研究进展,提出了将大型蚤作为受试生物,研究聚乙烯和聚氯乙烯两种微塑料对大型蚤的慢性毒性作用.