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用溶胶-凝胶法和超细CeO2浸溃硝酸盐溶液法制备了CeO2-ZrO2以及CeO2-ZrO2-M203(M=La,Y)固溶体。应用XRD和LRS谱测试研究了固溶体的结构、晶相和热稳定性,并结合DTA结果讨论了固溶体前驱体的焙烧过程。结果表明,溶胶-凝胶法能制得纯度高的萤石型立方富Pei固溶体,并且具有较大的比表面的较高的储氧量。