偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪

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在pH 1.8的HCl-KCl缓冲溶液中,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰在680nm处。研究了酸度、偶氮胂Ⅲ用量、反应时间、共存元素等因素对显色反应的影响。结果表明:酸度和偶氮胂Ⅲ用量对体系吸光度影响较大,最佳pH值和偶氮胂Ⅲ体积范围分别为1.5~2.0和1.5~2.5mL;温度对显色反应影响不大,室温下显色5min即可测定,且吸光度在120min内基本保持不变;铁、钛、锆严重干扰钪的测定,采用铜铁试剂沉淀分离的方法可消除其影响。在最佳条件下,钪在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.8×104 L·mol-1·cm-1。方法用于铝合金中微量钪的测定,相对标准偏差(RSD)不超过2%,测定结果与标样认定值或对比方法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定结果基本一致。
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