【摘 要】
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以质量分数为40%的甲基磺酸和质量分数均为30%的对甲苯磺酸和氨基磺酸分别组成的混合物为催化剂,采用柠檬酸和正丁醇酯反应后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)直接合成乙酰柠檬酸三丁
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以质量分数为40%的甲基磺酸和质量分数均为30%的对甲苯磺酸和氨基磺酸分别组成的混合物为催化剂,采用柠檬酸和正丁醇酯反应后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)直接合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),考察了酯化温度及脱醇工艺条件对TBC质量的影响。结果表明:在正丁醇与柠檬酸物质的量比为4.5:1,酯化温度130℃,酯化时间5.0h和催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%条件下合成的TBC,在脱醇温度125℃及脱醇时间20 min的条件下,无须精制处理可直接用于乙酰化合成ATBC,在乙酸酐与TBC物质的量比为1.4:1,反应温度为80℃,反应时间1.5h的条件下,乙酰柠檬酸三丁酯的收率和纯度均达99%以上。
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