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采用顶空气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂甲醇、乙醚、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、己烷、甲基叔丁基醚、环己烷、乙酸乙酯的含量;选用DB-624毛细管色谱柱,以N2为载气,FID为检测器。实验结果表明:甲醇、乙醚、二氯甲烷、己烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯、环己烷、乙酸乙酯这9中溶剂分离度良好,最低定量限分别为1.2ug/ml、0.2ug/ml、1.8ug/ml、0.1ug/ml、0.3ug/ml、0.2ug/ml、0.8ug/ml、0.1ug/ml和0.8ug/ml,各溶剂在 LOQ 浓度~150%限度浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),阿托伐他汀钙原料药中仅检测出环己烷和甲苯;实验结果表面此方法简便灵敏、准确可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药质量控制中的残留溶剂检查。