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采用次磷酸钠体系化学镀Cu对三维石墨烯表面进行改性处理,镀层的成分、结构、形貌、物相分别利用SEM、TEM、XRD进行了研究。实验结果表明随主盐、催化剂的浓度和p H值的升高三维石墨烯表面Cu沉积速率提高,Cu颗粒长大明显。镀液中络合剂柠檬酸钠浓度的提高可降低Cu沉积速率,抑制Cu颗粒的长大。当硫酸铜10g/L、硫酸镍1g/L、柠檬酸钠15g/L、次磷酸钠30g/L、硼酸30g/L、p H=12时,三维石墨烯表面Cu沉积层致密均匀。