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采用高速毛细管电泳安培法对甲巯咪唑（TMZ）及其制剂的测定进行了研究；通过优化检测电位、毛细管长度和内径、分离电压、缓冲溶液等实验参数，TMZ在60s内可以得到较好的分离，线性范围在2．00×10^-3 -2．80×10^-5 mol／L，检出限为3．50×10^-6 mol／L；峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2．7％、1．2％（n=8）：该法可用于制剂申TMZ的检测．