【摘 要】
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目的 研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件.方法 采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化
【机 构】
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北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206;北京费森尤斯卡比医药有限公司,北京 100028;中国食品药品检定研究院,北
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目的 研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件.方法 采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的种类、反应时间以及单质镍用量对反应的影响.结果 反应所需酸性水溶液中的氢离子浓度应大于10-5 mol ? L-1;在介质中通入氧气可以提高反应速率,而通入氮气或其他气体会抑制反应;反应速率与单质镍的纯度与投料量成正比;有机溶剂与表面活性剂会抑制反应速率;可采用无机酸或有机酸配制酸性水溶液;反应4h即可到达最大转化率.结论 1,4-二氢吡啶类化合物在酸性水溶液中,在镍单质存在的条件下,以介质中的溶氧为氧化剂来源,在常温常压下即可发生脱氢芳构化反应.该反应是一类新型的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应,操作简便,转化率高,绿色环保.
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