【摘 要】
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报道一种简便高效地将亚砜脱氧还原的方法.在100℃条件下,无需外加溶剂,一系列脂肪和芳香亚砜可与二甲氨基硫代甲酰氯反应,以中等到优异的产率生成相应的产物硫醚.该反应可以兼容多种官能团,并且适合克级规模合成.反应可能经过硫代亚砜中间体的生成和分解成硫醚和硫单质的过程.“,”A simple and effective method of sulfoxide deoxidation is reported.Without any additional solvent,a series of aliphatic
【机 构】
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辽宁大学化学院 沈阳110036;中国石油化工股份有限公司大连(抚顺)石油化工研究院 辽宁大连116045;辽宁大学化学院 沈阳110036
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报道一种简便高效地将亚砜脱氧还原的方法.在100℃条件下,无需外加溶剂,一系列脂肪和芳香亚砜可与二甲氨基硫代甲酰氯反应,以中等到优异的产率生成相应的产物硫醚.该反应可以兼容多种官能团,并且适合克级规模合成.反应可能经过硫代亚砜中间体的生成和分解成硫醚和硫单质的过程.“,”A simple and effective method of sulfoxide deoxidation is reported.Without any additional solvent,a series of aliphatic and aromatic sulfoxides could react with dimethylthiocarbamoyl chloride at 100 ℃ to afford the corresponding thi-oethers in moderate to excellent yields.This reaction is compatible with a number of functional groups and is suitable for gram-scale synthesis.A mechanism involving the formation of a thiosulfoxide iNTermediate and its degradation to thioether and elemental sulfur is proposed for the reaction.
其他文献
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烷基异氰酸酯、丁炔二酸二酯(丙炔酸酯)和3-苯甲酰亚甲基-2-吲哚酮在甲苯中回流反应,高产率地生成螺[环戊烷-1,3\'-吲哚啉]衍生物.然而,含有游离氨基的3-苯甲酰亚甲基-2-吲哚酮参加反应时,未取代的氨基可与另一分子丁炔二酸二酯及烷基异氰酸酯继续反应形成含有氨基取代的氮杂-1,3-二烯支链的螺[环戊烷-1,3\'-吲哚啉]衍生物.另一方面,3-芳亚甲基吲哚-2-酮参与三组分反应时,仅有游离氨基参与反应,生成2-(2-氧吲哚-1-基)-3-[(烷基亚氨基)亚甲基]丁酸酯.发现两种游离氨基参与多
报道了在不同醇中无配体条件下钯催化二苯基H-亚膦酸酯对内炔的氢膦酰化反应合成E-烯烃膦酸酯类化合物的方法.这种实用且通用的三组分反应涉及二苯基H-亚膦酸酯对相对惰性内炔的顺式加成,以及伴随的二苯基H-亚膦酸酯的酯交换过程.反应具有高立体选择性、宽泛的底物范围和无需额外配体等显著特点.“,”A ligand-free Pd-catalyzed hydrophosphorylation of internal alkynes with diphenyl H-phosphonate in various alc
报道了一种高效的δ-腈基-δ-芳基-双取代的对亚甲基苯醌和二芳基氧磷的1,6-共轭加成反应,合成了含有氰基取代的季碳中心的二芳基甲烷膦氧化合物.在温和的反应条件下此磷氢化反应能够顺利进行,以74％～92％的收率得到目标产物.另外,该反应具有优秀的官能团兼容性,展示出了很好的底物范围.所合成的含有氰基取代季碳中心的二芳基(多取代甲基)膦氧化合物在发展新的配体方面具有潜在的应用价值.
以苯乙酮和草酸二乙酯为原料,设计并合成了一系列含有1,3,4-噻二唑和吡唑的新型酰胺衍生物A1～A26,通过1H NMR,13C NMR,IR,ESI-MS和HRMS等多种手段对其结构进行了表征.通过噻唑蓝(MTT)方法评估了这些化合物对人肝癌细胞(HepG2)和人胃癌细胞(MGC803)体外抗肿瘤活性的表现.实验结果表明,以5-氟尿嘧啶作为阳性对照药物(IC50=0.0787 μmol/mL),化合物A1 (IC50=0.0695 μmol/mL),A2 (IC50=0.0682 μmol/mL)和A3
珠江口盆地H油田主要发育三角洲前缘沉积,储层厚度薄、横向变化快,对岩性边界及砂体连通性的认识不清,严重制约了油田的高效开发.地震波形指示反演能够充分利用地震波形的横向变化信息建立井插值模型,井间预测能力较好,特别适合横向变化快、非均值性强、薄互层储层的高精度预测.而地震沉积学方法则是在等时地层格架指导下,利用地震属性切片对储层的横向展布特征进行精细刻画,对地质体沉积规律进行演绎,对于垂向上不可分辨的薄储层的平面沉积特征具有较好的检测效果.综合上述2种方法,形成了一套针对海相薄砂岩储层精细描述和沉积特征刻画
二氟甲基(HCF2)具有较强亲脂性和吸电子效应,可作为氢键供体,又能充当羟基和巯基的生物电子等排体[1],因而在药物研发、农药化学和材料化学等领域中受到广泛关注;如何向分子中引入二氟甲基成为有机氟化学的研究热点.二氟甲基化是一种直接而有效的策略,目前已发展出了许多二氟甲基化试剂以及二氟甲基化方法[2].然而,不对称二氟甲基化少有研究,仍具有较大的挑战性.
报道了温和条件下,过硫酸铵促进喹喔啉-2(1H)-酮与CF3SO2Na三氟甲基化制备3-三氟甲基喹喔啉-2(1H)-酮类的反应,开发了一种绿色、高效制备3-三氟甲基喹喔啉-2(1H)-酮衍生物的方法.该方法对不同取代的喹喔啉-2(1H)-酮衍生物具有较好的适用性,均以较高的产率得到相应的目标产物.与已有方法相比,本方法具有底物适用范围广、产率高、实验操作简便等优点,为3-三氟甲基喹喔啉-2(1H)-酮的制备提供了有效的路径.
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