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介绍了用X射线反射测量术表征双层薄膜中低原子序数材料特性的方法。由于低原子序数材料的光学常数与Si基板材料的光学常数非常接近，用X射线反射法确定镀制在Si基板上的低原子序数材料膜层结构的变化十分困难，因此，提出了在镀制低原子序数材料前，首先在基板上镀制一层非常薄的金属层的方法。实验中，选用Cr作为金属层材料，制备并测试了三种不同C膜镀制时间的Cr／C双层薄膜。反射率曲线拟合结果表明，C膜密度约为2．25g／cm^3，沉积速率为0．058nm／s。