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建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg