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为制备含磷无卤阻燃聚丙烯腈纤维,利用KOH水溶液对丙烯腈（AN）-醋酸乙烯酯（VAc）无规共聚物（P（AN-co-VAc））纤维中的VAc单元进行选择性水解,再与O,O-二乙基磷酰氯进行磷酰化反应制得阻燃聚丙烯腈纤维。采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热和热重分析法对阻燃纤维结构及热性能进行表征,利用扫描电子显微镜对阻燃聚丙烯腈纤维的炭残渣进行分析。结果表明：随水溶液pH值的升高,聚丙烯腈纤维中VAc单元迅速水解;聚丙烯腈纤维中VAc单元的存在使共聚纤维环化放热分解峰值温度增大,当VAc单元的质量分数为3