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摘要：本文通过介绍AA-7020型原子吸收分光光度计应用情况，重点阐述了在测定作业场所空气中有毒物质的过程中普遍存在的问题及注意事项，并对原子吸收分光光度计的改进提出了几点建议。
关键词：原子吸收 原子吸收分光光度计 注意事项
中图分类号：TF046.6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）32-191-01
前言：
原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法。
光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。
本文主要是针对AA-7020原子吸收分光光度计在GBZ160作业场所空气中有毒物质的测定中的应用情况及测定中的注意事项进行阐述。
一、AA-7020原子吸收分光光度计的组成、使用情况
AA-7020原子吸收分光光度计主要由分光光度计主机、气源和配套电脑软件组成，依据GBZ160标准，主要用于测定空气中有毒物质铬、镉、钾、钠、锰、锡、铅、铜、锌和镍及其化合物的含量，性能较稳定。
二、测定过程中存在问题及注意事项
（1）分析线的选择。一个元素若有多条分析线，通常采用最灵敏线，但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。一般依据标准给出的波长谱线进行测定。
（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δ λ=DxSΔλ为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。
选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如：镍，要求选择较窄的通带，否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言，应采用额定电流的40%-60%。
（4）对光。在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液对燃烧器再进行调节，直到获得最大吸收。
（5）火焰的分类选择。
1、化学计量火焰。又称中性火焰。这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度高、干扰少、背景发射低的特点。
2、贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。
3、富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为3：1或更大，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。
调节时，吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量，逐步改变燃气的流量，使得到最大的吸收值和稳定的火焰，也要有利于减少干扰。
（6）燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度，遇到干扰时，再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在，应考虑采用其他消除干扰的方法。
（7）样品制备。取样一定要有代表性。取样量大小要适当，取样量过小，不能保证必要的测定精密度，取样量太大，增加了工作量和实际的消耗量。取样量的大小取决于试样中被测元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。在样品制备过程中的一个重要问题就是防止沾污。污染是限制灵敏度和检出限的重要原因之一，主要污染来源是水、大气、容器和所用的试剂。即使最纯的离子交换水，仍含有10-7%～10-9%的杂质。在普通的化学实验室中，空气中常含有Fe，Cu，Ga，Mg，Si等元素，一般来说，大气污染是很难校正的。容器污染程度视其质料、经历而不同，且随温度升高而增大。对于容器的选择要根据测定的要求而定，容器必须洗净，对于不同的容器，应采取各自不同的洗涤方法。 避免损失是样品制备过程中的又一个重要问题。浓度很低（小于1?g/mL）的溶液，由于吸附等原因，一般来说是不稳定的，不能作为储备液，使用时间最好不要超过1d～2d。作为储备液，应该配置浓度较大（例如1000?g/mL以上）的溶液。无机储备液或试样溶液置放在聚乙烯容器里，维持必要的酸度，保持在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在储存过程中，应避免与塑料、胶木瓶盖等直接接触。
（8）使用气瓶时的注意事项
1、气体钢瓶应放在通风良好无直射阳光的室外后专用房间，通过管道引入实验室。
2、气瓶存放处不应有任何化学药品，温度不应超过40℃，附近不得有明火。
3、气瓶应直立放置，用绳索固定，以防翻倒。
4、要经常用肥皂水检查有无漏气，决不使用主阀会漏气的乙炔瓶。所有气体管道连接处均应检查，不得漏气。
5、 乙炔是溶解在丙酮中的，当开启乙炔钢瓶阀门时乙炔就会从丙酮中放出进入管道。因此，为避免压力过低时损失丙酮，乙炔钢瓶压力降至0.4MPa时应停止使用，重新灌气！ 乙炔钢瓶的输出压力不得超過0.1MPa。
三、使用建议
（1）严格培训，对仪器性能熟悉掌握后方可操作。
（2）建立专人负责制度，用前检查，用后登记。
（3）培训专门的维修人员且日常维修要及时到位。
四、此套设备需待改进的地方
在软件应用中，应增加对开关机时设备各项安全检查的提示，比如说，开机时应仔细检查水封瓶内的水封高度等。
参考文献
[1] 李雯； 杜秀月。原子吸收光谱法及其应用。盐湖研究 2013（12）.
[2] 马勤； 陆嘉星； 张贵荣。原子吸收光谱的样品前处理方法进展。化学世界2007（7）.
[3]李仕辉； 赵艳。 原子吸收光谱分析技术与应用。忻州师范学院学报2008（4）
关键词：原子吸收 原子吸收分光光度计 注意事项
中图分类号：TF046.6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）32-191-01
前言：
原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法。
光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。
本文主要是针对AA-7020原子吸收分光光度计在GBZ160作业场所空气中有毒物质的测定中的应用情况及测定中的注意事项进行阐述。
一、AA-7020原子吸收分光光度计的组成、使用情况
AA-7020原子吸收分光光度计主要由分光光度计主机、气源和配套电脑软件组成，依据GBZ160标准，主要用于测定空气中有毒物质铬、镉、钾、钠、锰、锡、铅、铜、锌和镍及其化合物的含量，性能较稳定。
二、测定过程中存在问题及注意事项
（1）分析线的选择。一个元素若有多条分析线，通常采用最灵敏线，但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。一般依据标准给出的波长谱线进行测定。
（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δ λ=DxSΔλ为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。
选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如：镍，要求选择较窄的通带，否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言，应采用额定电流的40%-60%。
（4）对光。在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液对燃烧器再进行调节，直到获得最大吸收。
（5）火焰的分类选择。
1、化学计量火焰。又称中性火焰。这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度高、干扰少、背景发射低的特点。
2、贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。
3、富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为3：1或更大，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。
调节时，吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量，逐步改变燃气的流量，使得到最大的吸收值和稳定的火焰，也要有利于减少干扰。
（6）燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度，遇到干扰时，再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在，应考虑采用其他消除干扰的方法。
（7）样品制备。取样一定要有代表性。取样量大小要适当，取样量过小，不能保证必要的测定精密度，取样量太大，增加了工作量和实际的消耗量。取样量的大小取决于试样中被测元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。在样品制备过程中的一个重要问题就是防止沾污。污染是限制灵敏度和检出限的重要原因之一，主要污染来源是水、大气、容器和所用的试剂。即使最纯的离子交换水，仍含有10-7%～10-9%的杂质。在普通的化学实验室中，空气中常含有Fe，Cu，Ga，Mg，Si等元素，一般来说，大气污染是很难校正的。容器污染程度视其质料、经历而不同，且随温度升高而增大。对于容器的选择要根据测定的要求而定，容器必须洗净，对于不同的容器，应采取各自不同的洗涤方法。 避免损失是样品制备过程中的又一个重要问题。浓度很低（小于1?g/mL）的溶液，由于吸附等原因，一般来说是不稳定的，不能作为储备液，使用时间最好不要超过1d～2d。作为储备液，应该配置浓度较大（例如1000?g/mL以上）的溶液。无机储备液或试样溶液置放在聚乙烯容器里，维持必要的酸度，保持在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在储存过程中，应避免与塑料、胶木瓶盖等直接接触。
（8）使用气瓶时的注意事项
1、气体钢瓶应放在通风良好无直射阳光的室外后专用房间，通过管道引入实验室。
2、气瓶存放处不应有任何化学药品，温度不应超过40℃，附近不得有明火。
3、气瓶应直立放置，用绳索固定，以防翻倒。
4、要经常用肥皂水检查有无漏气，决不使用主阀会漏气的乙炔瓶。所有气体管道连接处均应检查，不得漏气。
5、 乙炔是溶解在丙酮中的，当开启乙炔钢瓶阀门时乙炔就会从丙酮中放出进入管道。因此，为避免压力过低时损失丙酮，乙炔钢瓶压力降至0.4MPa时应停止使用，重新灌气！ 乙炔钢瓶的输出压力不得超過0.1MPa。
三、使用建议
（1）严格培训，对仪器性能熟悉掌握后方可操作。
（2）建立专人负责制度，用前检查，用后登记。
（3）培训专门的维修人员且日常维修要及时到位。
四、此套设备需待改进的地方
在软件应用中，应增加对开关机时设备各项安全检查的提示，比如说，开机时应仔细检查水封瓶内的水封高度等。
参考文献
[1] 李雯； 杜秀月。原子吸收光谱法及其应用。盐湖研究 2013（12）.
[2] 马勤； 陆嘉星； 张贵荣。原子吸收光谱的样品前处理方法进展。化学世界2007（7）.
[3]李仕辉； 赵艳。 原子吸收光谱分析技术与应用。忻州师范学院学报2008（4）