【摘 要】
:
采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法.鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N2吹干,复溶液用ACQUITY BEH C18柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量.被测物均采用正离子扫描.结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),加标回收率为81.3%~116.4%,RSDs<15%,被测物质的检出限范围0.02~0.58 μg/kg.该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测.
【机 构】
:
北京市科学技术研究院分析测试研究所,北京市理化分析测试中心,北京100089
论文部分内容阅读
采用一种快速前处理净化柱,建立了同时测定鸡蛋中52种兽药残留的液相色谱-质谱联用检测方法.鸡蛋用酸化乙腈提取,提取液通过快速柱后,基质中的杂质被快速柱吸附,收集流出液用N2吹干,复溶液用ACQUITY BEH C18柱分离,四极杆液相色谱-质谱测定,外标法定量.被测物均采用正离子扫描.结果表明,52种兽药在一定浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),加标回收率为81.3%~116.4%,RSDs<15%,被测物质的检出限范围0.02~0.58 μg/kg.该方法可用于鸡蛋中兽药残留快速筛查检测.
其他文献
通过水热法直接分解胰蛋白胨,建立了一种合成新的碳量子点的方法.该碳量子点的量子产率为18.3%,其发光强度分别与pH和离子强度呈现良好的线性相关性.所合成的碳量子点能够作为选择性响应2,4-二硝基苯酚的荧光探针,荧光响应机理为内滤效应并伴有静态猝灭.当2,4-二硝基苯酚的浓度为0.010~4.0 μg/mL时,与发光强度呈现线性关系,检出限为5.1μg/L.方法能够应用于实际环境水样的分析.
通过对比经过不同漂白程度处理的毛发样品中甲基苯丙胺的含量,评估不同美发漂白程度处理的毛发可能造成假阳性或假阴性结果的影响.研究结果表明,经过漂白处理的阴性毛发样品更容易受到外部污染从而导致假阳性结果,且影响程度与漂白程度呈正相关.经过漂白处理的阳性毛发样品中甲基苯丙胺的浓度下降最多可达90%左右,且下降趋势与漂白程度呈正相关.因此,在对经过美发漂白的毛发进行分析时,应该考虑其美发处理可能造成的假阳性或假阴性结果.
采用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化蜂蜜、乳制品及肉中的5种双稠吡咯啶生物碱,建立液相色谱-串联质谱的同时测定方法.样品以乙腈提取,MCX小柱净化,采用Eclipse Plus C18柱进行分离,0.1%甲酸和0.1%乙酸铵水溶液以及乙腈为流动相洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,外标法定量分析.标准溶液在1~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限为0.05和0.5 μg/kg,平均回收率在83.6%~88.0%,相对标准偏差小于10%.该方法将为动物源性食品中双稠吡
基于密封循环吸收技术,研制了水中硫化物快速样品前处理设备,可实现在常温,无氮气源条件下5 min内完成水中硫化物的快速分离和浓缩.结合亚甲蓝分光光度法检测,方法的定量限为5μg/L,检出限为2 μg/L,加标回收率在94.3%~109.6%之间,相对标准偏差在4.0%~7.0%之间,测定范围为5~200 μg/L.
建立了同时测定水果中7种人工甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经纯水超声提取,经离心沉淀残渣,以Waters CORTECD(C)T3(2.7 μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测(MRM)测定,外标法定量.结果 表明:三氯蔗糖在5~500 ng/mL范围内,安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜在1~100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.998,在4个不同浓度添加水平下,平均加
以香草醛为模板分子,二氧化硅为载体,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了香草醛分子印迹聚合物(VanMIP).以此为识别元件,结合Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系制成传感器,对香草醛进行检测.在优化条件下,香草醛浓度在0.4~14 nmol/L范围内与化学发光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9989,检出限(LOD)低至0.16 nmol/L.对6.0 nmol/L的香草醛溶液连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.9%.通过对化学发光光谱、紫外-可见吸收
实时、原位的现场检测技术可以大大提高化学分析工作的速度与效率,特别是在环境损害应急事故、军事化学毒物威胁、刑事侦查鉴定取证等紧急情形中发挥重要作用.近年来,便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的发展使得在受控实验室之外进行准确可靠的确证分析具有了可行性.本文概述了便携式GC-MS技术的发展历程、技术特点与国内应用现状,并总结了该设备在化学战剂识别、爆炸物检测、火灾调查、毒品分析等应急检测领域的应用进展,为国内科研工作者提供借鉴与参考.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与磁性石墨烯相结合测定水基胶中双酚A、壬基酚和辛基酚的方法.样品提取后,以磁性石墨烯分散固相萃取净化,经BEH C18色谱柱分离.分析物的回收率在81.5% ~97.9%之间,日间相对标准偏差(RSDs)小于8.0%.所有化合物均获得了良好的线性系数(r≥0.9996),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为3~8μg/kg和10~26 μg/kg.采用该方法对20个水基胶实际样品进行检测,仅有1个样品检出4-正壬基酚.该方法可用于测定水基胶中双
以吩噻嗪-苯并[d]噻唑为荧光基团,吩噻嗪中的硫原子为识别基团,利用HClO选择性氧化硫原子的特性合成了一种识别HClO的新型吩噻嗪衍生物比率型荧光探针1.在识别的过程中,吩噻嗪中的硫原子可以很容易地被ClO-氧化成亚砜,诱导探针1的荧光发射光谱发生较大的蓝移(91 nm),溶液的颜色由绿色变为蓝色,显著的荧光光谱改变可用于ClO-的精细比率检测.相对于其他测试的活性氧物种、小分子和金属离子,探针对ClO-显示出较强的特异性识别能力.此外,荧光探针1对ClO-具有显著的荧光比率变化(190倍)、较低的细胞
建立了基于高效液相色谱法(HPLC)测定输液袋中12种抗氧剂迁移量的分析方法.样品经盐析辅助液液萃取后,过0.22 μm有机系滤膜,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,经Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3μm)分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量.分别优化了梯度洗脱程序、柱温和进样量.在优化后的色谱条件下,12种目标化合物在26 min内实现有效分离,且线性关系良好,平均加标回收率为84.3%~108.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.1%~3.1%,检出限