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对以乙酸为溶剂，以马来酸酐和间苯二胺为主要原料合成间苯撑双马来酰亚胺进行了中试研究；马来酸酐和间苯二胺的摩尔比采用2．1：1，第一步反应温度为45℃，反应时间为30min，第二步反应温度为45℃，反应时间为3h，在该优化条件下，中试产品的平均收率可达90％。通过红外光谱和质谱对产品进行了表征，进一步证实了产品的结构。