固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定葛根中11种黄酮苷元的含量

来源 :理化检验(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:neoin123
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建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定葛根中葛根素、甘草素、大豆素、野黄芩素、大豆黄素、槲皮素、鸢尾黄素、染料木素、山萘酚、黄芩素和刺芒柄花素11种黄酮苷元含量的方法.在0.10 g葛根样品中加入0.5 g叔丁基对苯二酚,36 mL 50%(体积分数)乙醇溶液和4 mL盐酸,在氮气保护下水解120 min,提取其中的11种黄酮苷元.采用Waters HLB固相萃取柱,以20%(体积分数)甲醇溶液为淋洗液,以甲醇为洗脱液对样品进行净化.以Mightysil RP-18色谱柱为固定相,以甲醇-水体系(大豆苷、大豆黄苷、刺芒柄花苷)或甲醇-0.15%(体积分数,下同)甲酸溶液体系(其他8种黄酮苷和11种黄酮苷元)为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS测定其中11种黄酮苷元的含量.用体积比为4:6的甲醇-0.15%甲酸溶液的混合液配制的混合标准溶液系列绘制标准曲线,外标法定量.结果显示:11种黄酮苷元的质量分数在0.05%~2.50%内与其对应的峰面积呈线性关系,葛根素、大豆素和黄芩素的检出限(3S/N)均为0.04%,甘草素、野黄芩素、大豆黄素、槲皮素、鸢尾黄素、染料木素、山萘酚和刺芒柄花素的检出限均为0.02%;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,11种黄酮苷元的回收率为75.0%~94.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~12%;方法用于实际葛根样品的测定,葛根素、大豆素、大豆黄素、染料木素和刺芒柄花素均被不同程度地检出.
其他文献
某型发动机在外场使用过程中检查发现发动机运转异常,分解发动机检查发现离心叶轮轮毂位置出现掉块.通过对断裂叶轮断口宏观、微观分析,金相组织、硬度检查,分析认为离心叶轮的断裂性质为高周疲劳,疲劳断裂的原因是在发动机服役环境下离心叶轮轮毂前端面产生腐蚀,在振动应力下开裂掉块.对离心叶轮轮毂位置采取涂漆保护措施后,未再发生此类故障.