目的：建立烟酸/辛伐他丁缓释片有机溶剂乙醇残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以水为溶剂，色谱柱为 Analytical Technology AT.SE-54（30 m×0.32 mm，1.0μm），分流比10：1，进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温40℃，保持5分钟，然后以20℃/分钟升温速度升到110℃，保持1分钟，载气为氮气。结果：在该色谱条件下乙醇与内标能达到完全分离，测得乙醇在5.9-177.2μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999)，计算得乙醇三个浓度（5%，100%和150%）下的平均加标回收率分别为95.5%，107.1%，109.5%，RSD分别为3.1%，0.6%，1.3%。方法精密度和中间精密度所得平均含量的差值为零。该方法定量限为：0.738μg/ml，检测限为：0.236μg/ml。结论：该法简便、灵敏，易操作，可以作为烟酸/辛伐他丁缓释片中乙醇残留量的检测。